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常見問題

PFA器皿地球化學(xué)樣品清洗參考指南

更新時間  2025-02-27 14:23:54 閱讀 357

 適用對象: 用于地球化學(xué)樣品消解的 PFA 樣品瓶

在通過 TIMS 或 MC-ICP-MS 進行同位素分析之前對地質(zhì)樣品進行消解是 PFA 實驗室器皿最具挑戰(zhàn)性的超痕量應(yīng)用之一。對于消解步驟中使用的 PFA 樣品瓶,必須進行嚴(yán)格的清潔程序。每個實驗室都有自己的清潔程序,并且都略有不同。以下是 PFA 樣品瓶和瓶蓋清潔程序的兩個典型示例。
a)方法A

1. 用實驗室用無塵紙和酸性清潔劑/去污劑(如:2% 的 Citranox)溶液輕輕擦拭小瓶內(nèi)部,以去除消化殘留物,以機械方式清潔小瓶——小心不要刮傷表面

2. 將小瓶浸入清洗罐中的 50% 王水中。加熱至約 90°C 至少 24 小時

3. 從小瓶清潔系統(tǒng)中取出并重復(fù)步驟 2,但本次使用 去離子水進行浸泡

4. 從小瓶清潔系統(tǒng)中取出并重復(fù)步驟 2,但本次使用 50% HNO3進行浸泡

5. 重復(fù)步驟 3

6. 從罐中取出并用 去離子水 徹底沖洗

注意:在某些條件下,在高溫下用 HCl 和 HNO3 清洗 PFA 會導(dǎo)致 PFA 表面形成白色沉積物。這可能導(dǎo)致 PFA 呈現(xiàn)混濁外觀。為避免發(fā)生這種情況,請使用 HNO3 代替王水。

b)方法B

1. 用實驗室用無塵紙輕輕擦拭內(nèi)部,以機械方式清潔小瓶——小心不要刮傷表面

2. 將小瓶浸入清洗罐清洗系統(tǒng)中的溫和堿性清潔劑(如:1% Micro 90)的稀溶液中。加熱至 100°C 以去除任何有機殘留物。讓其冷卻并用 去離子水 沖洗

3. 將小瓶浸入小瓶清洗系統(tǒng)中的 6M HNO3 中。加熱至約 100°C,持續(xù) 6 小時

4. 從小瓶清洗系統(tǒng)中取出并用 去離子水 徹底沖洗

5. 在每個小瓶中加入 3-4 mL 高純度 6M HNO3 并擰緊瓶蓋密封。放在石墨耐腐蝕電加熱板上,輕輕加熱直到需要(時間越長越好——如果可能的話,甚至幾天)

6. 清空并用 去離子水 徹底沖洗
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