瑞尼克電熱消解儀常見樣品消解方法

1、環(huán)境領(lǐng)域

土壤的消解

儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑: 1. 鹽酸(HCI) : p=1.19g/mL， 優(yōu)級純

2.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 優(yōu)級純

3.氫氟酸(HF) : p=1.49g/mL

4.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL，優(yōu)級純

步驟: 1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL鹽酸HCI,插入消解孔中。

2.設(shè)定消解儀溫度為100°C，加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。

3.加入5mL硝酸HNO3、5mL 氫氟酸HF、3mL高氯酸HCIO4，加蓋。

4.設(shè)定消解儀溫度為170°C，升溫加熱約1h，冷卻后開蓋。

5.繼續(xù)加熱揮硅，升溫到200°C，待冒濃白煙蒸至少量后，取下冷卻，液體呈透明。

污水的消解

儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 優(yōu)級純

2.硫酸(H2SO4) : ρ=1.84g/mL， 分析純

3.高錳酸鉀(KMnO4):5%.

步驟:

1.取20mL樣品(或適量)于四氟消解管中。

2.加入0.5mL硝酸HNO3、1mL 硫酸H2SO4，均勻混合樣品。

3.加3mL .5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘，如果樣品由紫色或者褐色褪色，則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。

4.把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有一點壓力存在，但是不要讓太多的煙霧留出。

5.95"C加熱回流2小時，保持不沸騰。

6.冷卻后樣品消解完畢。

2、食品領(lǐng)域

大米的消解

儀器: 儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 優(yōu)級純

2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL， 優(yōu)級純

步驟:1.稱取已粉碎并通過100目篩下的大米樣本1.0g于消解管中,塞上帶孔管塞，

加入10mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1)，放置過夜。

2.塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為65C，緩慢加熱使

樣品與酸完全混合，保持65°C 15min。

3.升溫到100°C，此時，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30min， 樣品消解,樣品溶液透明，呈淡黃色。

4.打開管塞，升溫到180-190°C，趕走多余的酸，溶液無色清亮，約2ml左右。

魚肉的消解

儀器: 儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL， 優(yōu)級純

2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL，優(yōu)級純

步驟: 1. 將魚肉在120°C烘干，用瑪瑙研缽研碎，稱取已研碎的樣品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。

2.塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為130C，從室溫約15min升到130C。

3.升溫到130C后，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持20min，溶液基本澄清。

4.取下冷卻，加約2 mL高氯酸HCIO 4。

5.設(shè)定溫度到190-200C，插入消解儀消解孔中，繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡，溶液剩1-2 mL，溶液澄清透明，基本為無色。
牛奶的消解

儀器: 儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL， 優(yōu)級純

2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL， 優(yōu)級純

步驟:

1.取牛奶5mL于50mL消解管中，加入10mL硝酸HNO 3。

2.塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為120C，從室溫約15min升到120°C。

3.消解儀升溫的過程中，酸回流清洗試管內(nèi)壁，升溫到120°C后保持60min,溶液基本澄清。

4.取下冷卻，加約2 mL高氯酸HCIO 4。

5.設(shè)定溫度到180-190°C，插入消解儀消解孔中，繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡。

葡萄干的消解

儀器: 儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 優(yōu)級純

步驟:

1.稱取葡萄干樣品0. 5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。

2.塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為130°C，從室溫約1 5min升到130°C。

3.升溫到130°C后，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持30min， 溶液澄清。樣品稱取量、加酸量、消解溫度、加熱時間僅作為參考，在實際操作中,可根據(jù)樣品種類的不同調(diào)整各個參數(shù)，以達到好的消解效果。

3、植物領(lǐng)域

蔬菜的消解

儀器: 儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑: .

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 優(yōu)級純

2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL，優(yōu)級純

步驟:

1.取新鮮蔬菜的可食用部分，依次用自來水、二次蒸餾水洗凈，將其表面水晾干，置烘箱內(nèi)100-105C恒溫烘干，取出后研細，置于干燥器中。

2.稱取已粉碎研細的蔬菜樣品0.5g于消解管中，塞上帶孔管塞，加入15mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1)，放置過夜。

3.設(shè)置消解儀溫度為65C，將消解管插入消解孔中，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，使樣品與酸完全混合，保持10min。.

4.升溫到100°C，此時，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30min消 解樣品，如果樣品沒有完全消解，冷卻后補加5mL混酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ，重新設(shè)置溫度，繼續(xù)消解到樣品溶液透明，呈淡黃色。

銀杏葉提取物的消解

儀器:儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 優(yōu)級純

步驟:

1.稱取樣品0.5g加入到消解管中，加入8.0mL 硝酸HNO3，插入消解孔中。

2.蓋上管塞，將電熱消解儀設(shè)定到120°C。

3.升溫到130°C后，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持20min， 溶液基本澄清。

4.升到130°C后，繼續(xù)消解1.5-2h，至淡黃色澄明液體后取下。

5.升溫到160°C，繼續(xù)加熱適當時間。

茶葉的消解

儀器: 儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 優(yōu)級純

2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL，優(yōu)級純

3.過氧化氫(H2O2 ) : 30%， 分析純

步驟:

1.稱取已粉碎并通過120目篩下的茶葉樣本0.5g于消解管(硬質(zhì)玻璃管)中，

加入10mL硝酸HNO3，塞上帶孔管塞，放置過夜。

2.插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為65"C，緩慢加熱使樣品起泡混合,保持65 °C恒溫15min。

3.升溫到135°C，保持1h，消解樣品。.

4.如消解不完全，冷卻后補加5mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ，或滴加過氧化氫H2O2，升溫并保持溫度，至溶液透明。

5.升溫到160°C，趕酸至2mL左右。

4、化妝品領(lǐng)域

化妝品的消解

儀器:儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 分析純

2.硫酸(H2SO4) : ρ=1.84g/mL， 分析純

步驟:

1.化妝品一 般含有乙醇、甘油等有機成分，需要預(yù)先將溶劑揮發(fā)。取1.0g樣

品，置于消解管中，設(shè)定溫度為90°C，加熱5-10min，驅(qū)走有機溶劑。

2.取下加5mL水、10-1 5mL硝酸HNO3，放置片刻后，繼續(xù)加熱5min，取下。

3.加入5mL硫酸H2SO4，設(shè)定溫度為350"C，加熱至產(chǎn)生白煙，取下定容。

5、產(chǎn)品質(zhì)量控制領(lǐng)域

油漆涂料的消解

儀器: 儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 優(yōu)級純

2.高氯酸(HCIO4) : ρ=1 .68g/mL，優(yōu)級純

3.過氧化氫(H2O2 ) : 30%，分析純

步驟: 1. 取干燥后的油漆碎片0.2g置于消解管中，加10mL硝酸HNO3，設(shè)定溫度為160C，加熱樣品。

2.在此過程中，多次補加1 -2ml過氧化氫H2O2，稍后加1 mL高氯酸HCIO4，加熱到樣品基本溶解。

3.設(shè)定消解儀溫度為180C，繼續(xù)加熱，至消解管中液體少量，定容待測。

注:由于油漆中會有一些無機添加劑，稍后可能會有混濁，過濾后可測定。6、冶煉采礦領(lǐng)域

粉煤灰的消解

儀器：儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純

2. 硫酸（H2SO4）： ρ=1.84g/mL，分析純

3. 鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，分析純

4. 氫氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL

5. 硼酸

步驟1. 取0.5g樣品，置于消解管中，加10mL王水（HNO3：HCl=1：3）、4mL 氫氟酸HF。

2. 設(shè)定溫度為100℃，升溫速率為120 /h ℃ ，保持120min。

3. 取下冷卻到室溫，加2g硼酸，繼續(xù)加熱10min。

4. 過濾后，待測。

7、科研領(lǐng)域

血樣的消解

儀器：儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純

2. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，優(yōu)級純

步驟1. 取血液2mL，置37度水浴中保溫10min，經(jīng)3000轉(zhuǎn)/分離心10min，分離 出血清備檢測。

2. 準確取血清5mL置于消解管中，加入混酸（HNO3：HClO4=20：1）2mL，邊加邊搖動，搖勻，放置10min后，插入消解孔中，設(shè)定溫度為120度，待硝酸 分解后，設(shè)定溫度到180-190℃，使白煙冒盡，蒸發(fā)至近干，取下。

3. 加1mL蒸餾水，繼續(xù)加熱趕酸兩次。

4. 冷卻后，加蒸餾水溶解殘留物，搖勻待測。 

尿樣的消解

儀器：儀器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

試劑：

1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純

2. 過氧化氫（H2O2 ）：30%，分析純

步驟：

1. 取尿樣10mL于消解管中，加入2mL硝酸HNO3，搖勻，放置10min。

2. 設(shè)定消解儀溫度為120

℃ ，加熱至沸，期間滴加2mL過氧化氫H2O2，徹底

消解，繼續(xù)加熱至無色，取下冷卻。

3. 加入少量蒸餾水溶解殘留物，定容，待測。